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一种阳离子淀粉的制备方法与流程

时间:2019-09-03 14:01  来源:未知  阅读次数: 复制分享 我要评论

  ,具体涉及一种阳离子淀粉的制备方式。

  :阳离子淀粉是一种主要的淀粉衍生物,因其分子中带有的正电荷能够和带有负电荷的其他物质彼此吸附,而且其具有糊化温度低、分离性好等长处,从而被普遍使用于造纸、水处置等工业。就阳离子淀粉制备的方式次要有湿法、干法和介于两者之间的半干法。湿法分为水溶剂法和无机溶剂法,此中无机溶剂法反映效率较高,操作便利,产物易分手,工艺简单;插手的无机溶剂,如乙醇,可最大限度抑止淀粉的膨化。就阳离子化功能基团而言,既有伯、仲、叔胺型和季铵型,也有锍及膦型,且以叔胺型及季铵型阳离子化基团的使用最为遍及。特别季铵型阳离子淀粉,因其无论在酸性、碱性仍是中性前提下都呈阳离子形态,机能优胜,己成为研究及使用最广的阳离子淀粉。就阳离子淀粉以淀粉的阳离子化反映体例来划分,可分为醚化型、酯化型及接枝共聚型阳离子淀粉,且以醚化型居多。用无机溶剂法制备的季铵型醚化阳离子淀粉的合成及机能研究已有了较猛进展,可是通过文献综述引见可知,目前对这种淀粉衍生物研究仍具有着良多问题,次要有:代替度是决定阳离子淀粉衍生物机能的主要目标。在季铵型阳离子淀粉的合成方式中,若是将碱、醚化剂3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵和原淀粉一次投料,往往难以获得高代替度的产物。即便改变投料挨次,先加醚化剂,再加氢氧化钠,或者先加氢氧化钠,再加醚化剂,往往也难以获得高代替度的产物。手艺实现要素:本发现的目标在于供给一种高代替度的阳离子淀粉的制备方式。为实现上述目标,本发现采纳的手艺方案如下:一种阳离子淀粉的制备方式,步调如下:(1)、质量份以g计、体积份以mL计,先称取原淀粉30~40质量份、水30~40体积份、无水乙醇60~80体积份,并将此中的水分为1#和2#两份:1#水25~39体积份,余量为2#水;再按物质的量比计,原淀粉中的脱水葡萄糖单位∶氢氧化钠∶3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵=1∶0.06~0.14∶0.048~0.052,称取氢氧化钠和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵,并将此中的氢氧化钠分为1#和2#两等份;(2)、将原淀粉插手到1#水和无水乙醇中,制成夹杂液一;(3)、将1#氢氧化钠和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵插手到2#水中,制成夹杂液二;(4)、将夹杂液一加热到40~50℃,恒温搅拌15~30min;(5)、将夹杂液二插手到步调(4)所得夹杂液一中,继续恒温搅拌3~12h后,再插手2#氢氧化钠,继续恒温搅拌3~12h;(6)、待反映竣事后,向反映液中插手盐酸,中和反映液的pH至中性;最初,经离心、洗涤、干燥,即得阳离子淀粉。所述原淀粉为不颠末化学方式处置而出产的绿豆淀粉、木薯淀粉、番薯淀粉、红薯淀粉、马铃薯淀粉、麦类淀粉、菱角淀粉、藕淀粉或玉米淀粉。所述无水乙醇用甲醇或异丙醇取代。无益结果:本发现制备阳离子淀粉的原料易得、出产工艺简单、出产成本较低廉、绿色环保。本发现分两次添加氢氧化钠,制得的阳离子淀粉代替度高、糊化温度低,更有益于其进一步使用。附图申明图1:原淀粉样品、实施例1阳离子淀粉样品以及对按例1阳离子淀粉样品的红外光谱对比阐发图。图2:原淀粉样品、实施例1阳离子淀粉样品以及对按例1阳离子淀粉样品的DSC图。具体实施体例以下连系具体实施例,对本发现做进一步申明。应理解,以下实施例仅用于申明本发现而非用于限制本发现的范畴。实施例1一种阳离子淀粉的制备方式,步调如下:(1)、先称取原淀粉(玉米淀粉)36g、去离子水36mL、无水乙醇70mL,并将此中的去离子水分为1#和2#两份:1#去离子水35mL,2#去离子水1mL;再按物质的量比计,原淀粉中的脱水葡萄糖单位∶氢氧化钠∶3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵=1∶0.1∶0.05,称取氢氧化钠和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵,并将此中的氢氧化钠分为1#和2#两等份;此中,淀粉是由若干个葡萄糖单位脱水缩合而成,其分子式为(C6H10O5)n,因而原淀粉中的脱水葡萄糖单位的物质的量(mol)=原淀粉的质量(g)/162;(2)、将原淀粉插手到1#去离子水和无水乙醇中,制成夹杂液一;(3)、将1#氢氧化钠和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵插手到2#去离子水中,制成夹杂液二;(4)、将夹杂液一插手三口烧瓶,加热到50℃,恒温搅拌15min;(5)、将夹杂液二插手到三口烧瓶中,继续恒温搅拌3h后,再插手2#氢氧化钠,继续恒温搅拌3h;(6)、待反映竣事后,向反映液中插手盐酸,中和反映液的pH至中性;(7)、将所得反映液放入离心管于离心计心情中进行离心处置,离心速度3000r/min,离心时间5min;(8)、将离心的产品用去离子水洗涤一次、无水乙醇洗涤两次;(9)、将最初所得沉淀物平摊于概况皿中,将概况皿置于60℃的真空干燥箱中干燥一个小时后取出,研磨至细粉,即得阳离子淀粉。对按例1与实施例1的区别在于:氢氧化钠的用量与实施例1等量,但为一步插手,具体步调如下:(1)、先称取原淀粉(玉米淀粉)36g、去离子水36mL、无水乙醇70mL,并将此中的去离子水分为1#和2#两份:1#去离子水35mL,2#去离子水1mL;再按物质的量比计,原淀粉中的脱水葡萄糖单位∶氢氧化钠∶3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵=1∶0.1∶0.05,称取氢氧化钠和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵;(2)、将原淀粉插手到1#去离子水和无水乙醇中,制成夹杂液一;(3)、将氢氧化钠和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵插手到2#去离子水中,制成夹杂液二;(4)、将夹杂液一插手三口烧瓶,加热到50℃,恒温搅拌15min;(5)、将夹杂液二插手到三口烧瓶中,继续恒温搅拌6h;(6)、待反映竣事后,向反映液中插手盐酸,中和反映液的pH至中性;(7)、将所得反映液放入离心管于离心计心情中进行离心处置,离心速度3000r/min,离心时间5min;(8)、将离心的产品用去离子水洗涤一次、无水乙醇洗涤两次;(9)、将最初所得沉淀物平摊于概况皿中,将概况皿置于60℃的真空干燥箱中干燥一个小时后取出,研磨至细粉,即得阳离子淀粉。结果对比一、红外阐发图1为原淀粉样品(记为纯样)、实施例1阳离子淀粉样品(记为样品I)、对按例1阳离子淀粉样品(记为样品II)的红外光谱对比阐发图。通过纯样与样品Ⅰ和样品II光谱图对比能够较着的发觉:纯样在波数为996cm-1摆布的C-O-C伸缩振动峰在样I和样品II中移到了波数为1040cm-1摆布,辅助申明样品I和样品II的阳离子淀粉制备成功。可是,样品Ⅰ曲线摆布的处所有个接收峰,该接收峰为醚化剂季铵盐—失水甘油基三甲基氯化铵(GTA)中碳氮(CN)基团的伸缩振动而惹起的特征接收峰,该峰的具有申明了醚化剂曾经与原淀粉发生反映生成了阳离子淀粉;而样品Ⅱ中在1480cm-1摆布的处所没有特征峰,阐发缘由可能是由于样品II的代替渡过低而导致红外阐发时在此处并未检测到碳氮(CN)基团特征峰。二、热机能阐发图2为原淀粉样品(记为纯样)、实施例1阳离子淀粉样品(记为样品I)、对按例1阳离子淀粉样品(记为样品II)的DSC图。从图2中能够看出,样品I具有较着的糊化吸热峰,而纯样和样品Ⅱ的吸热峰相对不太较着。将图2中各样品对应的糊化温度的起始点、峰值以及糊化焓列于表1中。表1各样品热力学性质试样To/℃Tp/℃△H/(J·g-1)纯样66.4471.232.06样品Ⅰ45.0360.33206.70样品Ⅱ52.2362.535.86从表1可知,原淀粉经醚化后,样品Ⅰ的糊化起始温度(To)、峰值温度(Tp)均比原淀粉、样品Ⅱ的有较着降低。特别是与原淀粉比拟,To降低了约21℃,Tp降低了约11℃,申明样品Ⅰ中醚化变性后的淀粉更易于发生糊化。愈加需要留意的是,样品Ⅰ的糊化焓△H要较着大于原淀粉和样品Ⅱ的,是原淀粉的约100倍,是样品Ⅱ的约36倍,申明样品Ⅰ中醚化变性后的淀粉糊化可操纵的水增加。因为淀粉在冷水中不具有消融性,在添加之前需要对其进行糊化,使得淀粉颗粒逐步膨胀,最初溶于水构成胶体溶液。因而,当淀粉的糊化温度降低后,更有益于其使用,好比抄纸更容易。当前第1页123

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