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磷酸酯淀粉的半干法合成工艺及其性能研究pdf

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  团 2008,No.1le鬯蹩脚舰黯箍F艇EfN0{』8r缱、 — — ■r-, 磷酸酯淀粉的半干法合成工艺及其机能研究 毕延莉,张雄伟 (华南理工大学制浆造纸工程国度重点尝试率,广东 广州 510640) 摘 要:以木薯淀粉为原料,夹杂磷酸盐Na:HPO /Nali:P0 为酯化剂,采用半干法合成出了磷酸酯淀粉。调查酯化剂用量 、 催化剂用量、磷酸盐配等到反映温度、时间等要素对产物代替度及反映效率的影响。成果表白:半干法合成磷酸酯淀粉的较 佳_7-艺为:反映温度 150E,反映时间2h,磷酸盐用量8%,磷酸盐配比1:1,催化剂尿素用量4%,此时产品的代替度为0.034, 反映效率达到80.O%。布拉班德曲线显示磷酸酯淀粉的糊化温度随代替度的添加而降低 ,而峰值黏度远高于木薯原淀粉 环节词:木薯淀粉;磷酸酯淀粉;半干法:合成;黏度 中图分类号:TS234 文献标识码:A 文章编号:1003—6202(2008)11—0020—04 StudiesonPreparationofPhosphateStarchbyHalf-drySynthesisProcessanditsProperties ABSTRACT:Takingcassavastarchasaraw materialandmixedphosphateNa2HPO4/Nali2PO4asanesterifyingreagent phosphate , starchwassynthesizedbyahalf-dryprocess.Theeffectsoftheamountsofesterifyingreagentandcatalyst ratioofphosphate,teaction , temperatureandtimeoncombineddegreeofsubstitutionandreactionefficiencywereinvestigated.Theresultsindicatedthattheoptimal reactionconditionswere:reactiontemperature150℃ ,reactiontime2.5h,phosphateof8% ,ratioofphosphatel:1andcatalysturea 4% .Thedegreeofsubstitutioninthestarchphosphateesterwas0.034andthereactionefficiencywas80.0% .AccordingtotheBra— benderViscograph,gelatinizationtemperatureofphosphatestarchdecreasedwiththeincrea搜索引擎优化fdegreeofsubstitutionand thepeak viscositywashigherthanthatofcassavastarch. KEYW ORDS:cassavastarch;phosphatestarch;half-dryprocess;synthesis;viscosity 淀粉作为主要而廉价的原料普遍使用于造纸 、纺织、食 1.2 次要仪器设备 品、发酵等行业。磷酸酯淀粉是经磷酸化处置而获得的一种 DHG一9140A型电热鼓风干燥箱;UV一2201紫外一可 变性淀粉,为阴离f高分子电解质。与原淀粉比拟较,磷酸 见分光光度仪;布拉班德黏度仪 (BrabenderViscograph—E); 酯淀粉具有糊化温度低 、糊黏度通明度较高 、抗老化能力较 NicoletAt360傅立叶变换红外光谱仪等。 强、冻融不变性及保水能力较好等长处,即便很低的代替度 1.3 尝试方式 也能日爿显改善原淀粉的性质 。 1.3.1 反映机理 目前,国表里研究磷酸酯淀粉的制备方式次要有湿法 、 采用夹杂磷酸盐 Na:HPO/Nali。PO 为酯化剂,与淀粉 十法、半下法j种。此中湿法工艺指反映在液相中进行,工 在 130~160℃加热反映可生成磷酸酯淀粉 艺比力成熟,可是出产流程长,收率低 ,出产过程废水多,设 氢离子对此反映有催化感化,在pH值6.5以上反映效 备投资大、能牦大、成本高,从而限制了它的大规模出产。干 率很低。这两种磷酸盐受热都脱水分化成焦磷酸盐,即: 法例是在固相前提下进行的反映,周期短 、效益高,可是具有 2Na2HPO4 Na4P207+H20 反映不服均,对设备要求较高档问题。近年来提出了半干法 2NaH2PO4_ N 2H2P2O7+H20 的出产工艺,与保守出产工艺比拟,半于法具有出产周期短、 上式表白夹杂磷酸盐的酯化是通过焦磷酸盐为两头体 设备投资小、情况污染小等等长处,正遭到越来越多的关心, 的反映 。 但 目前还未能成熟使用于磷酸酯淀粉的工业化出产 。 1.3.2 磷酸酯淀粉的半干法合成 本研究以正磷酸盐Na:HPO /NaHPO 为酯化剂,采用半 将必然量由磷酸二氢钠、磷酸氢二钠构成的夹杂磷酸盐 十法制备出了代替度为0.Ol~0.04的磷酸酯淀粉。通过调查 (酯化剂)消融于必然量的去离子水 (用水量 占反映系统质 磷酸盐用量 、夹杂磷酸盐配比、尿素添加量、反映温度、反映时 量的50%),再添加必然量的催化剂——尿素,用稀酸调理 间等要素对产物代替度和反映效率的影响,优化出了最佳反 pH值至5.4后,插手木薯淀粉 ,在常温下搅拌30min,使酯 应前提,并通过布拉班德黏度曲线阐发了产物的糊性质。 化剂在淀粉中充实渗入,滤去多余的水分,滤饼于45%~F预 干至水量5%~10%后破坏 ,置于烘箱中,于必然的温度下进 1 材料与方式 行酯化反映至划定时间,获得粗产物。粗产物再经破坏、过 1.1 次要材料 筛(100目,即孔径 0.15mm)即得成品。 木薯原淀粉:食物级,海南南坤淀粉厂供给;磷酸-氢 I.3.3 代替度及反映效率的测定 钠、磷酸氢二钠、尿素、抗坏血酸、钼酸铵 、无水磷酸二氢钾等 1.3.3.I 尺度曲线的绘制 均为阐发纯 称取无水磷酸二氢钾 439.4mg,用蒸馏水精确稀释至 收稿 日期 :2008—07—15;修回日期:2008—10—06 . . 作器简介界:毫毕鑫延莉翥(1技984一),女,,在读硕士研究鼍生:,主芏要处置特舞种鸪纸与功能纸方问的饼究L作。。 毕延莉等:磷酸酯淀粉的半干法合成工艺及其机能研究/2OO8年第 11朋 团 1L。取 10ml稀释液 ,再次用蒸馏水精确稀释至 100ml,作 代替度为0.0284。 为尺度磷溶液。别离吸收0、1.0、2.0、3.0、4.0、6.0、8.0ml 尺度磷溶液于 50ml容量瓶 中,顺次插手 10ml质量分数 26%的H’s0 溶液、5ml质量分数2%的钼酸铵溶液和2ml ~ 爵 质量分数 5%的抗坏血酸溶液,混匀后在滚水浴 中加热 lOmin,敏捷冷却后定容,在680nm处测定吸光度,以磷的微 克数作为吸光度的函数,绘制尺度工作曲线。 通过尺度曲线得出磷含量 (X)与吸光度 (Y)之问的关系 式为: 磷酸盐用量 /% Y=0.00298+0.006 14X. + 代替度 + 反映效率 相关系数R =0.99988,表白磷含量尺度曲线 磷酸盐用量对代替度及反映效率的影响 系在测定范畴内优良。 2.2 尿素添加量对产品代替度及反映效率的影响 尿素添加量对产品代替度及反映效率的影响如图3所 示。反映前提:磷酸盐用量8%,磷酸二氢钠和磷酸氢二钠的 质量比1:1,反映温度 150~C,反映时间2.5h。 8l 76 7 邃 66斟 n 蚕 56 图1 磷含量尺度工作曲线 l .{ d 采用分光光度计法测定样品在680nm处的吸光度。通 尿素添加量,% 过尺度曲线得出样品中总磷 (TP/%)与游离磷 (FP/%)含 + 代替度 + 反映效率 量,按照如下公式计较产物代替度 (DS)和反映效率。 图3 尿素添加量对代替度及反映效率的影响 代替度=[连系磷 ×(160÷30.974)] 100%一(游离 由图3可知,插手尿素能无效提高产物的代替度和反映 磷 X3.8734+连系磷X3.2922)], 效率,这是 因为尿素在淀粉酯化反映 中起催化感化,尿素在 水解过程中能促使淀粉分子中的葡萄糖残基打开氢键,游离 反映效率= X】(】。%, 出羟基,有益于酯化反映的进行,从而提高了产品代替度以 此中,连系磷 (BP/%)=总磷 一游离磷 及淀粉和磷酸盐间的反映效率 ,但用量跨越4%当前,反映效 1.3.4 红外光谱阐发 率和产物代替度城市有所下降,并且所得产物冷水难溶 ,易 丌IR用样品经乙醇/蒸馏水频频处置并真空干燥 ,KBr 构成冷水胶化产物。在本尝试前提下 ,尿素添加量为4%时 压片。 结果最好。 1.3.5 糊黏度 曲线的质量 比对产品代替度及反映 测定前提 :丈量盒为700CIII·g,转子转速为75r/min。 效率的影响 测定步调:精确称取必然质量样品,用蒸馏水配成质量分数 调查了磷酸盐 Na2HPO4和NaH。PO质量比对产品代替 6%(淀粉干基)的淀粉乳。置于布拉班德黏度仪丈量杯中, 度及反映效率的影响。反映前提:磷酸盐用量8%,尿素用量 从30℃起头升温,升温速度为 1.5~C/min,温度到95℃后保 4%,反映温度 150℃,反映时间2.5h。 温30min,再 以1.5~C/rain速度冷却到 50qC,保温30rain。 即得样品Brabender黏度 曲线 磷酸盐用量对产品代替度及反映效率的影响 磷酸盐用量对产品代替度及反映效率的影响如图2所 … Na HPO l Ⅲ NaH PO4 示。反映前提:磷酸二:氢钠和磷酸氢二钠的质量 比1:1,尿素 3 2 用量4%,反映温度 150~C,反映时间2.5h。 + 代替度 + 反映效率 图4 磷酸盐配 比对代替度及反映效率的影响 由图2可知,跟着磷酸盐用量的添加,产品的代替度逐 从图4可知,跟着Na:HP04和NaHPO 两种磷酸盐质量 渐升高,而反映效率则先升后降。这是因为淀粉分子中可反 比从3:1减小至 1:3,代替度及反映效率呈现先增大后减小的 应羟基的数量是必然的,磷酸盐用量跨越必然值后,可供取 趋向,申明任何一磷酸盐用量的增大,均晦气于产品代替度和 代的羟基相对量削减,另一方面空间位阻增大 ,使得代替反 反映效率的提高,故而本尝试中确定磷酸盐质量配比l:l。 应较坚苦 ,反映效率逐步减小。反映效率降低,响应残留的 2.4 反映温度对产品代替度及反映效率的影响 磷酸盐增加,因而磷酸盐的插手量不宜过多,连系本尝试,混 反映温度对产品代替度及反映效率的影响如图5所示。 合磷酸盐用量8%时,反映效率最高为57.95%,此时产物的 囝 毕延莉等:磷酸酯淀粉的半干法合成工艺及其机能研究2/Oo8年囊11期 反映前提:磷酸盐用量8%,磷酸二氢钠和磷酸氢二钠的质量 (见图8),其数据阐发成果见表 1。 比1:1,尿素用量4%,反映时间2.5h。 反映温度 /℃ + 代替度 + 反映效率 图5 反映温度对代替度及反映效率的影响 由图5可知,酯化反映温度间接影响着产品的代替度和 反映效率。反映效率跟着反映温度的升高而增大,在 150~C 时,反映效率达到最高;当温度继续升高时,代替度的添加变 、静襄 缓,反映效率起头下降,且产物带有浅黄色,这是因为高温使 得部门产物糊化、炭化形成的。因而酯化反映温度应节制在 160℃以下,本尝试中,确定最佳反映温度 150~C。 2.5 反映时间对产品代替度及反映效率的影响 波数 /cm 。 反映时间对产品代替度及反映效率的影响如图6所示。 图7 木著原淀粉与磷酸酯淀粉的红外光谱图 反映前提 :磷酸盐用量 8%,磷酸二氢钠和磷酸氢二钠的质量 比1:1,尿素用量4%,反映温度 150℃。 】 } 1200 越 褥 }{I)l【 H) 【I 反映时间 /h + 代替度 + 反映效率 注:a为木薯原淀粉,b,c,d,e别离是代替度为0.0128,0.0251 图6 反映时间对代替度及反映效率的影响 0.0315,0.0392的磷酸酯淀粉。 从图6可知,跟着酯化反映时间的添加,产品的代替度 图8 木薯原淀粉及磷酸酯淀粉的Brabender黏度 曲线 及反映效率也逐步添加 ,但反映进行到必然程度时,继续延 表 1 木薯原淀粉与磷酸酯淀粉的布拉班德曲线参数 长反映时间,产品的代替度及反映效率反而下降,此次要是 因为反映时间过长,会导致糊化或炭化现象发生。本尝试最 佳反映时间为2h。 2.6 红外光谱阐发 图7为木薯原淀粉与磷酸酯淀粉的红外光谱图。从图7 可知 ,磷酸酯淀粉的光谱图中除连结原淀粉的红外接收峰 从图8和表 1中能够看出磷酸酯淀粉的糊化温度低于 外,在 1709,1680,1540cm 附近呈现了三个新的特征吸 原淀粉,而且跟着阴离子代替度增大而逐步减小。次要是因 收峰,通过对其归属认定,确认是酰胺的特征接收峰,印证了 为当木薯原淀粉惹人阴离子基团时,因为阴离子基团的契入 磷酸酯淀粉制备过程中添加的催化剂尿素,不只起催化作 感化和同性电荷的彼此排斥感化使得淀粉链间的距离增大, 用,并且还参与了反映 ,即在淀粉分子中引入了酰胺基团 。 粉碎了淀粉的部门结晶布局,且粉碎程度随阴离子代替度的 反映式如下 : 增大而增大,而糊化温度在很大程度上取决于淀粉的结晶 StOH+CO(NH2)2,StOCONH2+NH3 度,结晶度粉碎程度越大糊化温度就越低 、 ,因而磷酸酯 2StOCONH2--*StOCONHCOOSt+NH3 淀粉的糊化温度随代替度的添加逐步降低。 1300cm 处 呈现 了 P一0 的伸缩振动接收峰 , 由图8和表 1可知,与原淀粉比拟,磷酸酯淀粉的峰值 1020cm 为P一0一c的接收峰,表白磷酸盐与淀粉发生了 黏度提高很大,且跟着代替度的增大 ,峰值黏度先增大后减 酯化反映,证了然磷酸酯淀粉的成功合成。 小,代替度为0.0251时,磷 酸酯 淀粉 的黏度最大,为 2.7 磷酸酯淀粉的糊性质 1895.0BU。这是由于酯化反映过程 中弓l入的阴离子基团, 按照优化出的工艺前提 ,通过改变磷酸盐的用量制备出 具有较强的亲水能力,且在糊液中的同电相斥感化会使溶液 了代替度别离为0.0128,0.0251,0.0315,0.0392的磷酸酯 中的淀粉链充实舒展,使得黏度比原淀粉高。 淀粉样品,测出各样品及木薯原淀粉的布拉班德黏度曲线页) 田 徐 晖等:淀粉细度测定方式的探~A-/2oo8年第 ll期 含量分歧其过筛程度和细度测定成果的误差程度分歧,水分 验筛分过滤机振摇 10rain,误差即可达到0.5%以下,能够反 含量高则不容易过筛且成果误差较大。 映淀粉的细度;对于羧 甲基淀粉,因为其易吸湿的特点,在空 表2 水分含量对测定成果的影响 g·(100g) 气中易吸水变潮而凝结成块,不易过筛且尝试误差较大 (0.58%),超出答应误差的最大范畴。 表3 机械振摇测定变性淀粉的细度 g·(100g) 样品 酸解淀粉 磷酸酯淀粉 两性淀粉 氧化淀粉 羧甲基淀粉 注:淀粉1为通俗淀粉 ,含水量约 14%;淀粉 2为 便宜湿淀粉,含 细度 99.29±O.0499.16±0.0894.84±0.049972±0.1074.31±0.29 水量:马铃薯淀粉 25.4%,玉米淀粉 20.3%,木薯淀粉 】7.4%。制备湿淀粉方式:用小喷壶向原淀粉中平均喷洒一 3 该方式与国标方式 (GB/T12096--1989)的比力 定量的水 (约20%),用药匙拌匀后放入捣碎机中捣碎,再装 为了验证机摇法是一种可行、敏捷的测定方式 ,作者又 入线h以使水分在淀粉中平均分布,实 别离进行了三种典型原淀粉的机摇和手摇对照尝试。由表4 验时用间接干燥法测定喷水后淀粉 的含水量1]。 可知,分歧组此外分歧品种的淀粉采用尺度查验筛过滤与手 2.3 该方式对变性淀粉的顺应性 摇筛分比拟,过150x/m筛的比例大致不异,且根基上机械振 跟着淀粉科学手艺的敏捷成长,工业出产的原淀粉经进 摇比手动振摇成果误差更小,故用机械振摇取代手动振摇测 一 步加工而成的变性淀粉已普遍使用于食物、造纸、纺织 、化 定原淀粉不只能够消弭报酬不确定要素并且切确程度更高, 工、医药和其他工业 ,为了切磋此法能否适合变性淀粉,作 反复性更好。 者别离取5种变性淀粉进行了尝试。由表 3可知,对于酸解 淀粉、磷酸酯淀粉、两性淀粉、氧化淀粉,在加球前提下用检 表4 机械振摇与手动振摇测淀粉细度的比力 g·(100g) 4 结论 [参考文献] 通过尝试得出尺度查验筛测定淀粉细度的方式:精确称 [1] 田建珍.公用小麦粉出产手艺 [M].郑州:郑州大学 出书社. 取50g(切确至0.1g)待测淀粉,置于150 m筛子上,筛上放 2004. 置 5颗直径5mm的橡皮球振动 10min,称量过孑L径150txm [2] GB12096--1989.淀粉细度测定方式 [S]. [3] GB/T12087--1989.淀粉水分测定方式[S] 筛子的淀粉质量,计较细度。此方式是一种精确、敏捷、易操 [4] 张力田.变性淀粉 [M].广州:华南理工大学出书社,1992. 作的可实施的方式 ,颠末验证后,此方式比GB12096--89中 (义务编纂:黄小平) 的方式更精确,能消弭诸多误差要素。 (上接第22页) [2] 张力田.变性淀粉(第二版)[M].广州:华南理工大学出书社, 1999. 4『1 潘远凤.磷酸酯淀粉的合成及其反映机理研究[D].广西:广 3 结论 西大学,2002. 通过尝试优化出半干法合成磷酸酯淀粉的较佳工艺:反 [5] 姜元荣,倪~TJL,,吴嘉根.淀粉磷酸酯代替度的阐发方式 [J]. 应温度 150~C,反映时间2h,磷酸盐用量 8%,磷酸盐配 比 无锡轻工大学学报,1999,18(3):70~73. 1:1,催化剂尿素用量4%,此时所得产品的代替度为0.034, [6] 张晓宇,童群义.尿素在制备淀粉磷酸酯中的感化研究[J].郑 反映效率达到80.O%。红外光谱图证了然磷酸酯淀粉的成 州工程学院学报 ,2004,25(4):74~77. 功合成,并进一步印证尿素不只起催化感化 ,并且还参与了 7『] Khalil.Somestudiesonstarchcarbamide[J].Starch,1994,46 反映。布拉班德黏度曲线显示磷酸酯淀粉的糊化温度低于 (2):3l2~3l6. 木薯原淀粉,且随代替度的添加而逐步降低,磷酸酯淀粉的 8『] 张晓字.半干法制备两性淀粉研究[D].大连:大连理工大学, 峰值黏度、热不变性均优于木薯原淀粉。 20o5. [9] KhalilMI,WalyA,FaragS.PreparationofCationicExchange [参考文献] StarchesContainingCarboxylieGroups[J].Starch,1991,43:254. 『l0] AyoubA,BerzinF,Tighze~tL,eta1.StudyoftheThermoplas— [1] 张燕萍.变性淀粉制造与使用 (第二版)[M].北京:化学工业 ticWheatStarchCationizationReactionUnderMoltenConditions 出书社 ,2007. [2] 陆丹梅,潘远凤,廖丹葵,等.半干法制备高连系磷淀粉磷酸酯 [J] Starch,2004,56:513 的研究 J].广西大学学报(天然科学版),2003,28(3):186 (义务编纂:黄小平】 1R9

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